عوامل موثر بر نتایج تست گرما وزنی

اندازه نمونه و کووت نمونه

برای تعیین گرما وزنی، حجم نمونه باید کوچک باشد، معمولاً 2 تا 5 میلی گرم. از یک طرف، به این دلیل است که حساسیت ترازوی ابزار بسیار بالا است (تا 0.1 ug). از طرف دیگر، اگر حجم نمونه زیاد باشد، مقاومت انتقال جرم بیشتر می شود، گرادیان دمای داخلی نمونه زیاد می شود و حتی اثر حرارتی نمونه باعث انحراف دمای نمونه از خطی بودن می شود. دما برای تغییر منحنی TG برنامه ریزی شده است. هرچه اندازه ذرات ریزتر باشد، بهتر است. نمونه را تا حد امکان صاف کنید. اگر اندازه ذرات بزرگ باشد، واکنش تجزیه به دمای بالا منتقل می شود.

مواد کووت نمونه نیاز به مقاومت در برابر دمای بالا داردو نسبت به نمونه، محصول میانی، محصول نهایی و جو بی اثر است، یعنی نمی تواند واکنش پذیری و فعالیت کاتالیزوری داشته باشد. نمونه ظروف پرکاربرد پلاتین، سرامیک، کوارتز، شیشه، آلومینیوم و غیره است. برای استفاده از مواد مختلف کووت نمونه باید به نمونه های مختلف توجه ویژه ای داشت در غیر این صورت به کووت نمونه آسیب می رساند. به عنوان مثال: کربنات سدیم با SiO2 در کوارتز و سرامیک در دمای بالا واکنش داده و سیلیکات سدیم را تشکیل می دهد، بنابراین مانند کربنات سدیم است. برای نمونه های قلیایی، هنگام آزمایش از ظروف نمونه آلومینیومی، کوارتز، شیشه ای یا سرامیکی استفاده نکنید. کووت نمونه پلاتین برای مواد آلی هیدروژنه یا هیدروژنه فعال است و برای نمونه های پلیمری حاوی فسفر، گوگرد و هالوژن مناسب نیست.

نرخ گرمایش

هر چه سرعت گرمایش سریعتر باشد، هیسترزیس دما جدی تر است. به عنوان مثال، پلی استایرن در N2 تجزیه می شود. هنگامی که درجه تجزیه به عنوان 10 درصد کاهش وزن در نظر گرفته شود، تفاوت در 1 درجه در دقیقه 37 و در 5 درجه در دقیقه 394 درجه است. درجه . سرعت گرمایش سریع وضوح منحنی را کاهش می دهد و اطلاعات برخی از محصولات میانی را از دست می دهد. به عنوان مثال، حرارت آهسته ترکیبات حاوی آب می تواند برخی از واسطه ها را با از دست دادن تدریجی آب تشخیص دهد.

نفوذ جو

تغییر اتمسفر اطراف ترموبالانس تأثیر قابل توجهی بر منحنی TG دارد. دمای تجزیه منحنی TG CaCO3 در خلاء، هوا و CO2 نزدیک به 600 درجه است. دلیل آن این است که CO2 محصول تجزیه CaCO3 است. وجود CO2 در جو باعث مهار CaCO3 می شود. دمای تجزیه افزایش می یابد.

در هوا، پلی پروپیلن افزایش وزن قابل توجهی در 150 تا 180 درجه خواهد داشت که نتیجه اکسیداسیون پلی پروپیلن است و در N2 افزایش وزن وجود ندارد. سرعت جریان گاز به طور کلی 40 میلی لیتر در دقیقه است و سرعت جریان زیاد برای انتقال گرما و انتشار گاز سرریز مفید است.

چگالش فرار

محصولات تجزیه از نمونه تبخیر می شوند و اغلب در دماهای پایین تراکم مجدد می شوند. اگر روی کووت نمونه سیمی متراکم شوند، کاهش وزن اندازه گیری شده کمتر خواهد بود. هنگامی که دما بیشتر می شود، میعانات دوباره تبخیر می شود که باعث کاهش وزن کاذب می شود. ، برای تغییر شکل منحنی TG. راه حل این است که سرعت جریان گاز را افزایش دهید تا مواد فرار فوراً از کووت نمونه خارج شوند.

شناوری

تغییر در شناوری به دلیل انبساط حرارتی گاز اطراف نمونه به دلیل افزایش دما است که باعث کاهش چگالی نسبی و کاهش شناوری می شود که باعث افزایش وزن ظاهری نمونه می شود. به عنوان مثال، شناوری در 300 درجه را می توان به نصف شناوری در دمای اتاق کاهش داد، و می توان آن را به حدود 1/4 در 900 درجه کاهش داد. روش تصحیح عملی انجام یک آزمایش خالی (تست ترموگراویمتری بدون بار) برای حذف افزایش وزن ظاهری است.